“微波消解儀”的誕生和發(fā)展
二十世紀(jì)三十年代,微波電子管的出現(xiàn)開(kāi)創(chuàng)了微波技術(shù)的發(fā)展;
1945年,美國(guó)人發(fā)現(xiàn)了微波的熱效應(yīng),2年后制成了世界上第一臺(tái)微波爐;
1975年,Abu-Samra等首次用普通的微波爐進(jìn)行生物試樣的濕法消解,開(kāi)始將微波消解技術(shù)應(yīng)用到分析化學(xué)中;
1978年,美國(guó)CEM公司推出第一臺(tái)微波消解儀;
1983年,Mattes提出密閉微波消解體系;
1985年,美國(guó)CEM公司推出微波試樣分解設(shè)備,把微波技術(shù)與聚四氟乙烯壓力罐消解法結(jié)合起來(lái);
1986年,Kingston和Jassie設(shè)計(jì)了計(jì)算機(jī)實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)消解過(guò)程中溫度和壓力變化的微波系統(tǒng);
近年來(lái)一些品牌又推出了微波消解機(jī)器人,用機(jī)器人操作微波消解儀器。
“微波消解儀”的結(jié)構(gòu)和原理
微波消解儀的原理
微波是一種頻率為300MHZ~300GHZ,波長(zhǎng)在1mm~1m之間的電磁波,微波的基本性質(zhì)通常呈現(xiàn)為反射、穿透、吸收三個(gè)特性。這種電磁波具有可見(jiàn)光的性質(zhì),沿直線(xiàn)傳播。遇到金屬材料(如銅、鐵、鋁等)時(shí)會(huì)像鏡子反射。遇到絕緣體如玻璃、陶瓷、塑料(聚乙烯、聚苯乙烯)、聚四氟乙烯、石英、紙張等會(huì)像光透過(guò)玻璃一樣順利穿透它們向前傳播。在遇到有極性分子電介質(zhì)(如含有水分的蛋白質(zhì)、脂肪等),微波不能透過(guò),而會(huì)被大量吸收能量,并將吸收的電磁能轉(zhuǎn)變?yōu)闊崮堋?
微波是由磁控管產(chǎn)生的,它是個(gè)微波發(fā)生器,能夠產(chǎn)生2450MHz的超短電磁波,即以每秒鐘振動(dòng)頻率為24.5億次的速率不斷改變分子極性方向,使分子產(chǎn)生高速的碰撞及摩擦,劇烈的運(yùn)動(dòng)產(chǎn)生了大量的熱能。
微波消解技術(shù)就是利用微波的穿透性和激活反應(yīng)能力加熱密閉容器內(nèi)的試劑和樣品,可使制樣容器內(nèi)壓力增加,反應(yīng)溫度提高,從而大大提高了反應(yīng)速率,縮短樣品制備的時(shí)間。
微波消解儀主要由磁控管、波導(dǎo)管、微波爐腔、負(fù)載盤(pán)、自動(dòng)監(jiān)控系統(tǒng)、排風(fēng)系統(tǒng)、安全防護(hù)門(mén)、微波消解罐和溫壓控制罐等部分組成。
(1)體加熱
電爐加熱時(shí),是通過(guò)熱輻射、對(duì)流與熱傳導(dǎo)傳送能量,熱是由外向內(nèi)通過(guò)器壁傳給試樣,通過(guò)熱傳導(dǎo)的方式加熱試祥。微波加熱是一種直接的體加熱的方式,微波可以穿入試液的內(nèi)部,在試樣的不同深度,微波所到之處同時(shí)產(chǎn)生熱效應(yīng),這不僅使加熱更快速,而且更均勻。大大縮短了加熱的時(shí)間,比傳統(tǒng)的加熱方式既快速又效率高。如:氧化物或硫化物在微波(2450MHz 、800W)作用下, 在1min內(nèi)就能被加熱到攝氏幾百度。又如Mn02 1.5 克在650W微波加熱1min可升溫到920K,可見(jiàn)升溫的速率非常之快。傳統(tǒng)的加熱方式(熱輻射、傳導(dǎo)與對(duì)流)中熱能的利用部分低,許多熱量都發(fā)散給周?chē)h(huán)境中,而微波加熱直接作用到物質(zhì)內(nèi)部,因而提高了能量利用率。
(2)過(guò)熱現(xiàn)象
微波加熱還會(huì)出現(xiàn)過(guò)熱現(xiàn)象(即比沸點(diǎn)溫度還高)。電爐加熱時(shí),熱是由外向內(nèi)通過(guò)器壁傳導(dǎo)給試樣,在器壁表面上很容易形成氣泡,因此就不容易出現(xiàn)過(guò)熱現(xiàn)象,溫度保持在沸點(diǎn)上,因?yàn)闅饣沾罅康臒?。而在微波?chǎng)中,其“供熱”方式完全不同,能量在體系內(nèi)部直接轉(zhuǎn)化。由于體系內(nèi)部缺少形成氣“泡”的“核心”,因而, 對(duì)一些低沸點(diǎn)的試劑,在密閉容器中,就很容易出現(xiàn)過(guò)熱,可見(jiàn),密閉溶樣罐中的試劑能提供更高的溫度,有利于試樣的消化。
(3)攪拌
由于試劑與試樣的極性分子都在2450MHz電磁場(chǎng)中快速的隨變化的電磁場(chǎng)變換取向,分子間互相碰撞摩擦,相當(dāng)于試劑與試樣的表面都在不斷更新,試樣表面不斷接觸新的試劑,促使試劑與試樣的化學(xué)反應(yīng)加速進(jìn)行。交變的電磁場(chǎng)相當(dāng)于高速攪拌器,每秒鐘攪拌2.45×109 次,提高了化學(xué)反應(yīng)的速率,使得消化速度加快。由此綜合,微波加熱快、均勻、過(guò)熱、不斷產(chǎn)生新的接觸表面。有時(shí)還能降低反應(yīng)活化能,改變反應(yīng)動(dòng)力學(xué)狀況,使得微波消解能力增強(qiáng),能消解許多傳統(tǒng)方法難以消解的樣品。
“微波消解儀”的應(yīng)用
微波消解技術(shù)的應(yīng)用
微波消解技術(shù)具有省時(shí)、省酸、安全、污染小以及損失少、空白值低、易實(shí)現(xiàn)自動(dòng)監(jiān)控等獨(dú)特優(yōu)點(diǎn),已經(jīng)廣泛應(yīng)用于食品、環(huán)境樣品、人體及動(dòng)物樣品、農(nóng)產(chǎn)品、中草藥樣品、紡織品、合金、化妝品以及礦物質(zhì)樣品中的重金屬元素的分析,尤其是在易揮發(fā)元素的分析檢測(cè)中更具有優(yōu)勢(shì)。能夠與之配合使用的分析儀器也很廣泛,它可適用于原子吸收光譜(AAS)、原子發(fā)射光譜(ICP-AES)、原子熒光(AFS)、等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)等儀器分析方法的樣品前處理。
微波消解技術(shù)在食品樣品中的應(yīng)用
微波消解是目前食品檢測(cè)中廣泛使用的一種重要而有效的前處理方法,主要用于肉制品、水產(chǎn)品、乳制品、調(diào)味品以及食品包材等樣品中重金屬檢測(cè)的前處理階段。由于常見(jiàn)的食品大部分是由有機(jī)成分組成的碳水化合物,在消解過(guò)程中會(huì)有大量的CO2氣體產(chǎn)生。另外,消解使用的硝酸被還原還會(huì)產(chǎn)生NO2氣體,試劑及水本身被加熱也會(huì)產(chǎn)生一定的蒸汽壓力。因此大部分的食品消解反應(yīng)中,當(dāng)升高到一定的溫度時(shí)密閉反應(yīng)體系內(nèi)壓力會(huì)迅速增加,鑒于在反應(yīng)過(guò)程中有高溫高壓的存在,因此在對(duì)食品樣品進(jìn)行消解的時(shí)候必須要控制好微波輻射的功率,并且所使用的設(shè)備還需要具有多重壓力防護(hù)措施,以防止發(fā)生危險(xiǎn)。
微波消解技術(shù)在環(huán)境樣品中的應(yīng)用
很多環(huán)境樣品在常壓下用酸不易完全消解,而使用密閉微波消解所達(dá)到的高溫高壓條件可以很好地解決這一問(wèn)題,同時(shí)在消解過(guò)程中樣品所包含的一些易揮發(fā)元素也被很好地密閉在消解罐中不易造成損失。因此,微波消解技術(shù)在眾多環(huán)境樣品如污水、污泥、土壤等的分析中得到廣泛應(yīng)用。
微波消解技術(shù)在生物樣品中的應(yīng)用
隨著現(xiàn)代醫(yī)學(xué)理論與技術(shù)的發(fā)展,微量元素在生物體內(nèi)的作用得到逐步揭示,因此人們對(duì)生物樣品中各種微量元素的含量也越來(lái)越重視。對(duì)于微量元素的測(cè)定,常用的分析方法有AAS、AFS、ICP-AES等,這些測(cè)試手段通常需要對(duì)樣品進(jìn)行一定的前處理,即采用酸消解的方法將樣品機(jī)體及其里邊所含的待測(cè)元素全部溶解成可溶性鹽類(lèi)。傳統(tǒng)消解手段往往達(dá)不到相應(yīng)的反應(yīng)溫度,樣品難以得到完全消解,而使用密閉微波消解儀其所產(chǎn)生的高溫高壓條件可以很好地解決這一問(wèn)題,提高消解的質(zhì)量和效率。因此,憑借相對(duì)于其它傳統(tǒng)處理手段的顯著優(yōu)勢(shì),再加上大量的實(shí)際需求的存在,使得微波消解技術(shù)在生物樣品分析工作中的應(yīng)用越來(lái)越廣泛,在中草藥材樣品、動(dòng)植物組織樣品、農(nóng)副產(chǎn)品、生物體液樣品等生物樣品的微量元素分析中都有應(yīng)用。
微波消解技術(shù)在其他方面的應(yīng)用
微波消解技術(shù)除了應(yīng)用在以上所說(shuō)的幾個(gè)領(lǐng)域之外,還在石油石化行業(yè)、冶金地礦行業(yè)、化妝品行業(yè)、玩具制造行業(yè)、涂料行業(yè)等其他一些行業(yè)的產(chǎn)品分析或質(zhì)量控制中也有很廣泛的應(yīng)用。這些行業(yè)中的很多樣品在檢測(cè)時(shí)若使用常規(guī)方法進(jìn)行樣品處理都較難以消解完全,而密閉微波消解方法的獨(dú)特優(yōu)勢(shì)使它在處理這一類(lèi)樣品時(shí)表現(xiàn)出來(lái)的效果相當(dāng)不錯(cuò)。
“微波消解儀”的分類(lèi)
微波消解儀的分類(lèi)
第一類(lèi),即A類(lèi)機(jī)
超高壓消解反應(yīng)罐,內(nèi)罐材質(zhì)為優(yōu)質(zhì)TFM,外罐(套)各廠(chǎng)家均選用國(guó)內(nèi)外最為先進(jìn)的材料制成,消解罐為框架式雙層罐結(jié)構(gòu),批處理量大≥10個(gè),一般采用 工業(yè)微波爐的大爐腔設(shè)計(jì),容積大,功率大,多層鋼結(jié)構(gòu)防爆爐門(mén),自彈出(浮動(dòng)式)平移爐門(mén)結(jié)構(gòu)。
第二類(lèi),即B類(lèi)機(jī)
高壓消解反應(yīng)罐,內(nèi)罐材質(zhì)為T(mén)FM(或高質(zhì)量的PTFE),外罐(套)材料通常用增強(qiáng)型PEEK;改進(jìn)型爐腔設(shè)計(jì),爐腔容積中等,有些廠(chǎng)家在爐門(mén)結(jié)構(gòu)上也采用了自彈出緩沖爐門(mén)結(jié)構(gòu),批處理量為10左右。
第三類(lèi),即C類(lèi)機(jī)
中高壓消解反應(yīng)罐。結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單, 操作方便,儀器本身的故障率低, 成本低廉; 但爐腔稍為單薄, 若發(fā)生爆炸爐腔和爐門(mén)損壞較大, 但操作人員的安全性還是有保障的。
按控溫方式,微波消解儀可以分為
紅外控溫、熱電偶控溫、鉑電阻控溫、光纖控溫等。
紅外控溫
其工作方式是在距離下掃描和監(jiān)測(cè)溫度紅外數(shù)據(jù),系非接觸式控溫,故其性較差,控溫精度不高。
熱電偶控溫
是指?jìng)鞲衅魍ㄟ^(guò)冷熱端電勢(shì)差測(cè)試相對(duì)溫度,由于易引起天線(xiàn)效應(yīng)干擾微波場(chǎng)的均勻性,故容易產(chǎn)生電火花導(dǎo)致安全事故,并且在微波場(chǎng)下有自熱效應(yīng)即不能測(cè)定罐內(nèi)實(shí)際溫度。
鉑電阻控溫
利用溫度變化影響鉑金導(dǎo)體的電導(dǎo)率技術(shù),通過(guò)阻抗變化測(cè)試熱力學(xué)溫度,輸出信號(hào)響應(yīng)較強(qiáng),精度較高。但是同樣會(huì)有天線(xiàn)效應(yīng),容易產(chǎn)生電火花導(dǎo)致安全事故。
光纖控溫
采用直接光纖溫度測(cè)量法,不受微波場(chǎng)影響,可以提供高精度測(cè)量,具備信息反饋及時(shí)、控溫,不存在安全隱患等優(yōu)點(diǎn),是目前理想的微波消解控溫方式。
“微波消解儀”操作規(guī)程
以某品牌微波消解儀為例:
1. 接通電源,按下電源開(kāi)關(guān),待自檢成功后即進(jìn)入歡迎界面。
2. 點(diǎn)擊屏幕歡迎界面上任一處位置,進(jìn)入?yún)?shù)選擇界面,在此界面中,選擇所需的方法程序。
3. 在相應(yīng)的菜單任務(wù)欄上點(diǎn)擊后,進(jìn)入?yún)?shù)設(shè)置界面。若需調(diào)整某項(xiàng)參數(shù),點(diǎn)擊激活此參數(shù)任務(wù)欄,利用界面右方的上、下方向鍵對(duì)參數(shù)值進(jìn)行增減。
4. 任務(wù)設(shè)置或調(diào)整完成后,點(diǎn)擊“儲(chǔ)存”鍵將當(dāng)前方法保存下來(lái)。利用上、下方向鍵可選擇方法儲(chǔ)存位置。
5. 點(diǎn)擊“應(yīng)用”鍵,使用當(dāng)前方法程序進(jìn)行消解,點(diǎn)擊“確認(rèn)”鍵等待程序啟動(dòng),進(jìn)入裝卸消解罐界面。
6. 進(jìn)入裝卸消解罐界面。界面中指示的位置為正對(duì)爐門(mén)的灌位;點(diǎn)擊屏幕上的“轉(zhuǎn)盤(pán)”鍵或按側(cè)門(mén)上的轉(zhuǎn)盤(pán)功能按鈕,使消解罐逐一移動(dòng);也可以直接點(diǎn)擊所需的罐點(diǎn)位置,使轉(zhuǎn)盤(pán)轉(zhuǎn)到相應(yīng)的位置;完成后,點(diǎn)擊“退出”鍵,轉(zhuǎn)入等待啟動(dòng)界面。
7. 按下側(cè)門(mén)上的“啟動(dòng)”功能鍵,進(jìn)入程序運(yùn)行界面。
8. 在消解完成后,打開(kāi)爐門(mén),取出消解罐。放在冷卻機(jī)上冷卻至室溫后,方可擰開(kāi)消解罐。
9. 消解罐當(dāng)日使用結(jié)束后,必須拆卸,并用清水沖洗各個(gè)部件至無(wú)酸味。晾干或擦干備用。
10. 注意彈性體老化程度,如果老化嚴(yán)重,禁止使用。
11. 整理完畢現(xiàn)場(chǎng)后,方可離開(kāi)。
12. 微波消解儀由專(zhuān)人定期保養(yǎng)維護(hù),并建立保養(yǎng)和維護(hù)記錄。
“微波消解儀”的常見(jiàn)問(wèn)題
1、什么是微波消解法?
答:微波消解是濕法消化的一種。是指利用微波加熱容器(一般為密閉容器)中的消解液和試樣,從而達(dá)到破壞樣品中的有機(jī)物或還原性物質(zhì)的目的,為后續(xù)檢測(cè)提供良好的樣品前處理的一種方法。
2、微波消解應(yīng)遵循的原則是什么?
答:第一:安全;
第二:樣品的完整回收率。也就是應(yīng)避免待測(cè)組分遭受損失且不得引進(jìn)干擾物質(zhì);
第三:快速。不給后續(xù)操作步驟帶來(lái)困難,消解后得到的溶液要便于檢測(cè)。
3、微波消解的應(yīng)用領(lǐng)域有哪些?
答:微波消解儀已廣泛應(yīng)用于食品、紡織、塑料、地質(zhì)、冶金、煤炭、生物醫(yī)藥、石油化工、環(huán)境監(jiān)測(cè)、污水處理、電池制造、化妝品等領(lǐng)域。
4、微波消解原理是什么?
答:通常,介質(zhì)材料由極性分子和非極性分子組成。在電磁場(chǎng)作用下,極性分子從原來(lái)的隨機(jī)分布狀態(tài)轉(zhuǎn)向按照電場(chǎng)的極性排列取向。在高頻電磁作用下,這些取向按交變電磁場(chǎng)的變化而變化,極性分子在微波電磁場(chǎng)中快速旋轉(zhuǎn)和離子在微波場(chǎng)中的快速遷移、相互摩擦,迅速提高反應(yīng)物溫度,激發(fā)分子高速度旋轉(zhuǎn)和振動(dòng),使之處于反應(yīng)的準(zhǔn)備狀態(tài)或亞穩(wěn)態(tài),促使物質(zhì)與酸等試劑發(fā)生反應(yīng)被消解。
5、微波消解的優(yōu)勢(shì)是什么?
答:微波消解作為一種高效的樣品前處理方法,能夠很好的滿(mǎn)足現(xiàn)代儀器分析對(duì)樣品前處理過(guò)程的要求,具備加熱速度快、加熱均勻、試劑用量少、低空白、節(jié)能高效等優(yōu)點(diǎn)。尤其在易揮發(fā)元素的分析檢測(cè)中可以很好的保持樣品完整性,具備很高的樣品回收率。
6、微波消解儀采用的測(cè)壓方式有哪些?各有什么特點(diǎn)?
答:彈性體測(cè)壓:采用位移傳感原理對(duì)消解罐內(nèi)壓力進(jìn)行監(jiān)測(cè),即測(cè)量罐內(nèi)“彈性體”在壓力作用下產(chǎn)生的形變量,再將變形量轉(zhuǎn)換為電信號(hào)。但彈性體的變形量與壓力關(guān)系非線(xiàn)性關(guān)系,所以測(cè)壓結(jié)果并不準(zhǔn)確。
水線(xiàn)測(cè)壓:將去離子水注入毛細(xì)管,毛細(xì)管置于消解罐內(nèi),罐內(nèi)壓力通過(guò)毛細(xì)管傳遞到爐腔外的電子壓力傳感器來(lái)測(cè)定罐內(nèi)壓力,這種方法測(cè)壓是準(zhǔn)確的,但每次都需要清理、更換毛細(xì)管中的用水,操作復(fù)雜,另外工作壓力只有1.4MPa。
理想氣體測(cè)壓:用壓力導(dǎo)管將消解罐內(nèi)高溫高壓氣體直接引至壓力傳感器的感壓膜片上,轉(zhuǎn)換為電信號(hào),這是一種的直接測(cè)壓方式,工作壓力高、測(cè)壓準(zhǔn)確度高、操作簡(jiǎn)便,明顯優(yōu)于其他測(cè)壓方式,為大多數(shù)微波消解儀。
7、微波消解儀應(yīng)該具備哪些主動(dòng)安全措施?
答:第一:采用高精度的溫度與壓力控制系統(tǒng),操作人員通過(guò)觀(guān)察溫壓變化的數(shù)據(jù)和曲線(xiàn)了解機(jī)器運(yùn)行情況。其軟件模塊在斜率失控時(shí)可主動(dòng)停止運(yùn)行,大大降低爆罐的可能性。
第二:具備實(shí)時(shí)溫壓異常監(jiān)控系統(tǒng),當(dāng)高精度溫壓控制系統(tǒng)失效時(shí),該系統(tǒng)作為備份措施及時(shí)感應(yīng)并停止運(yùn)行,確保安全。
第三:選用高強(qiáng)度耐高溫容器材料。
8、當(dāng)主動(dòng)安全措施失效時(shí)如何保障人身安全?
答:壓力罐安全泄壓:假設(shè)控制失效,當(dāng)壓力接近于設(shè)計(jì)壓力限時(shí),壓力罐能夠釋放超壓,確保安全。垂直定向防爆:的高壓容器結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)是基于三維定向防爆理論,即使釋壓措施失效發(fā)生爆罐時(shí),也能通過(guò)超強(qiáng)的宇航外殼材料限制沖擊波垂直釋放,保證橫向人員安全。高強(qiáng)度防爆安全門(mén):三維定向防爆機(jī)制所提供的另外一個(gè)被動(dòng)安全防護(hù)措施,其超感應(yīng)沖擊波自動(dòng)防爆門(mén)在危險(xiǎn)出現(xiàn)時(shí)能自動(dòng)平行彈出提前釋放橫向沖擊壓力,多層硬鋼門(mén)結(jié)構(gòu)提供足夠的強(qiáng)度保證人身安全。
9、微波消解儀如何防止微波泄漏?
答:第一:主體采用金屬壁封閉的矩形工業(yè)諧振腔。
第二:爐門(mén)具備三重獨(dú)立連鎖傳感裝備,在打開(kāi)爐門(mén)時(shí)切斷電源,爐門(mén)未關(guān)閉微波裝置無(wú)法工作。
第三:觀(guān)察窗中金屬柵格或絲網(wǎng)的網(wǎng)孔足夠小,可有效防止微波泄漏。
10、非脈沖變頻微波控制技術(shù)的優(yōu)勢(shì)是什么?
答:根據(jù)功率發(fā)射方式,把微波分為脈沖微波和非脈沖微波,傳統(tǒng)的固定功率輸出特征是開(kāi)關(guān)式脈沖微波,這種控制方式不僅不易控制,還可能直接影響消化效果?,F(xiàn)微波發(fā)展方向?yàn)樽詣?dòng)功率變頻控制和非脈沖技術(shù),其特征是功率自動(dòng)變化,輸出均為非脈沖微波,其優(yōu)點(diǎn)是無(wú)需關(guān)閉微波發(fā)射,在連續(xù)微波發(fā)射條件下,根據(jù)溫壓反饋信號(hào)自動(dòng)線(xiàn)性改變微波功率輸出,調(diào)整反應(yīng)狀態(tài),控溫更準(zhǔn)確,確保實(shí)驗(yàn)安全順利進(jìn)行。
11、微波消解罐一般采用什么材質(zhì)?
答:現(xiàn)市場(chǎng)上微波消解儀一般采用的材質(zhì)是:內(nèi)罐采用TFM、外罐采用宇航復(fù)合材料、罐蓋采用PFA、壓力彈片采用PEEK。
12、微波消解消解酸的種類(lèi)有哪些?
答:消解試樣使用廣泛的酸是硝酸、鹽酸、氫氟酸、雙氧水等。這些都是良好的微波吸收體。根據(jù)不同的樣品常使用各種混酸,常使用的是硝酸和雙氧水,特殊情況下也有用硝酸和高氯酸的,但是高氯酸與有機(jī)物在一起有爆炸的危險(xiǎn),故大都在常壓下預(yù)處理時(shí)使用,較少用于密閉消解中。
13、不能使用微波消解的物質(zhì)有哪些?
答:炸藥(TNT、硝化甘油等),推進(jìn)劑,引火化學(xué)品,高氯酸鹽,二元醇(乙二醇、丙二醇等),航空燃料,乙炔化合物,各種醚類(lèi)、酮類(lèi)、短碳鏈烷烴等。不要用硝酸消解苯酚、三乙胺和動(dòng)物脂肪。
14、微波消解試樣的注意事項(xiàng)?
答:第一:試樣(是未知樣品)加酸后,不要立即放入微波消解儀中,要觀(guān)察反應(yīng)情況,如果劇烈反應(yīng)需要靜置預(yù)處理一段時(shí)間,有的樣品需要加酸浸泡過(guò)夜。
第二:對(duì)有突發(fā)性反應(yīng)和含有爆炸組分的樣品不要放入微波密閉消解系統(tǒng)中消解。
第三:不要用高氯酸消解油樣和含油量大的樣品。
15、微波消解儀需要哪些耗材?
答:主要是消解中用到的試劑,包括濃硝酸、雙氧水、氫氟酸等。正常使用儀器本身并無(wú)其他耗材(如光纖溫度傳感器,正常使用壽命可達(dá)10年)。
16、微波消解儀安裝環(huán)境要求?
答:第一:微波消解儀要放置在牢固平穩(wěn)的試驗(yàn)臺(tái)上,爐體頂部及左右不得有遮蓋,且要有20厘米以上的空隙,后壁應(yīng)留有15厘米以上的空隙,保持通風(fēng)良好。
第二:應(yīng)避開(kāi)加熱源,以免熱氣和水蒸氣進(jìn)入微波爐內(nèi)引起故障,還應(yīng)遠(yuǎn)離自來(lái)水源,以免濺水發(fā)生漏電危險(xiǎn)。
第三:不要靠近強(qiáng)磁性材料或帶有磁性的電器,因?yàn)橥鈦?lái)磁場(chǎng)會(huì)干擾爐內(nèi)磁場(chǎng)均勻分布使加熱效率下降。第四:其他正常實(shí)驗(yàn)室溫度及水電條件。
“微波消解儀”常見(jiàn)故障、保養(yǎng)及驗(yàn)收
故障分析與排除
*以某品牌微波消解儀為例
微波消解儀簡(jiǎn)單故障分析與排除(見(jiàn)下表)。
保養(yǎng)和維護(hù)
*以某品牌微波消解儀為例
1 斷電維護(hù)
清潔、保養(yǎng)或維護(hù)儀器時(shí),應(yīng)將電源插頭撥離插座,以免觸電。
2 爐腔清潔
應(yīng)經(jīng)常保持爐腔清潔,以達(dá)到zui佳的樣品消解效果,如爐腔內(nèi)有濺出物,可用軟布擦干,如太臟,請(qǐng)用軟性洗滌劑擦拭。
3 爐門(mén)保養(yǎng)
爐門(mén)四周凝聚有水滴是正常現(xiàn)象,可用軟布擦凈,應(yīng)經(jīng)常保持門(mén)封干凈,定期查看門(mén)鎖鉤是否干凈完好,
4 爐體表面清潔
請(qǐng)用軟性洗滌劑和溫水清洗,再用軟布擦凈。勿讓水滴滲入爐縫或通風(fēng)氣道,控制面板近可用濕軟布擦凈,不易用清潔劑等水溶液清洗,
驗(yàn)收及貯存
*以某品牌微波消解儀為例
1 驗(yàn)收
1)開(kāi)箱后應(yīng)拿出使用說(shuō)明書(shū)按 附件清單 查對(duì)所有附件是否齊全,規(guī)格是否相符,
2)參照適用說(shuō)明書(shū)進(jìn)行驗(yàn)收運(yùn)行(爐內(nèi)放一杯250mL清水看是否升溫)。
2 貯存
儀器開(kāi)箱前或開(kāi)箱后長(zhǎng)期不用時(shí),應(yīng)貯存在下述條件下:
1)環(huán)境溫度:0-40℃
2)相對(duì)濕度:≤80%RH
3)大氣壓力范圍:86kpa-106kpa
“微波消解儀”的安裝要求
1、微波消解儀要放置在牢固平穩(wěn)的臺(tái)子上,爐體頂部及左右不得有遮蓋,且頂部、左右兩側(cè)以及后壁應(yīng)保持一定的距離,保持通風(fēng)良好;
2、微波消解儀應(yīng)避開(kāi)加熱源,以免熱氣和水蒸氣進(jìn)入微波爐內(nèi)引起故障,還應(yīng)遠(yuǎn)離自來(lái)水源,以免濺水發(fā)生漏電危險(xiǎn);
3、切勿靠近強(qiáng)磁性材料或帶有磁性的電器,因?yàn)橥鈦?lái)磁場(chǎng)會(huì)干擾爐內(nèi)磁場(chǎng)均勻分布使加熱效率下降。其他正常實(shí)驗(yàn)室溫度及水電條件。
“微波消解儀”的選購(gòu)
如何選擇比較適合的微波消解儀呢?
首先、要根據(jù)測(cè)試樣品的類(lèi)型,確認(rèn)選擇哪種微波消解儀?按照微波消解儀的耐受壓力范圍,一般分為超高壓、高壓、中壓微波消解儀。一般難消解的樣品,如塑料、涂料等,要選擇超高壓微波消解儀,否則會(huì)出現(xiàn)消解不或者損壞儀器的現(xiàn)象。
第二、根據(jù)每批處理的樣品數(shù)量選擇,批處理1-6個(gè)、1-8個(gè)、1-12個(gè)、1-20個(gè)、1-40個(gè)。價(jià)格也從5萬(wàn)-25萬(wàn)。目前高通量20位以上的微波消解儀已經(jīng)普遍認(rèn)可。
第三、按溫度監(jiān)測(cè)控制方式,分主控罐模式和全罐溫度監(jiān)控模式,目前高通量的微波消解儀多采用全罐監(jiān)控模式,只有部分批處理量在10個(gè)以下的微波消解儀采用主控罐模式。

OLB-MD6H微波消解儀
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